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水热合成单晶La _1-x Ca _x MnO₃系列纳米线

晋传贵 , 张涛 , 李晓光

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00243

采用水热法, 成功地合成了一系列单晶La _1-x Ca _x MnO₃(x=0.3、0.5、0.75)纳米线. X射线衍射(XRD)的结果表明所制备的样品是纯的La _1-x Ca _x MnO₃ 正交相(x=0.3、0.5、0.75)纳米线. 透射电子显微镜(TEM)的照片清晰地显示所制备的样品是由大量直径均匀(约90nm)、长度从几微米至几十微米的La _1-x Ca _x MnO₃的单晶纳米线构成. La _0.5 Ca _0.5 MnO ₃纳米线清晰的高分辨电子显微镜(HRTEM)的图片表明纳米线的表面是光滑的, 没有任何缺陷且La _0.5 Ca _0.5 MnO₃纳米线沿<100>方向生长. La _0.5 Ca _0.5 MnO ₃ 纳米线磁测量的结果表明相对于块材来说纳米线的Tc有明显地提高, 这是由于晶胞收缩和形状各向异性所致.

关键词: 水热法 , La1-xCaxMnO3 , nanowires , magnetic measurement

Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维的制备及形成机理研究

马晓 , 薛丽红 , 严有为

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01251

以Bi(NO₃)₃-5H₂O、板状钛酸(H_1.07Ti_1.73O₄-nH₂O)、NaOH为原料, 采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维. 利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征. 通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成, 对Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维的形成机理进行了探讨. 结果表明: 钛酸H_1.07Ti_1.73O₄-nH₂O是一类具有层板结构的化合物, 在水热反应过程中, 板状钛酸的层间H₃O⁺可与Na⁺、Bi³⁺进行离子交换, 通过原位生长的方式形成了板状Na_0.5Bi_0.5TiO₃颗粒, 随着水热反应的进行, 板状Na_0.5Bi_0.5TiO₃颗粒裂解形成纳米纤维. 所得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维分散性好, 具有钙钛矿结构, 直径为30~150 nm, 长度为几个微米到十几个微米.

关键词: 水热合成 , bismuth sodium titanate , nanowires , perovskite , forming mechanism

水热合成Sb₂Se₃纳米线及其对Bi₂Te₃纳米粉末热电性能的影响

张艳华1 , 2 , 徐桂英1 , 郭志敏2 , 韩菲1 , 王泽1 , 葛昌纯1

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00615

以SbCl₃和Se粉为原料, 水合肼(N₂H₄·H₂O)为还原剂, 采用水热法在150℃下, 分别保温不同的时间合成Sb₂Se₃纳米粉末. 通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征, 实验结果表明保温时间达到24h时, 获得产物为单相Sb₂Se₃纳米线晶体. 根据实验结果还研究了水热合成Sb₂Se₃纳米线晶体可能的反应及生长机理, 结果表明一维纳米线沿[001]方向生长, 纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关. 最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi₂Te₃纳米粉末与不同含量Sb₂Se₃纳米线进行复合, 分析了Sb₂Se₃纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响, 发现复合约1 at% Sb₂Se₃纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高.

关键词: 水热合成 , Sb₂Se₃ , nanowires , thermoelectric properties

聚丙烯酰胺辅助溶剂热法合成CdSe纳米线

焦培培 , 张海黔

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00838

通过溶剂热法, 在180℃, 利用聚丙烯酰胺辅助合成了直径约为20nm, 长度为几百纳米到几微米的CdSe纳米线. 通过XRD、TEM、HRTEM表征了产物的结构和形貌, 并且讨论了反应时间对产物形貌的影响以及聚合物辅助纳米线生长的机制. 通过紫外-可见光谱和光致发光光谱研究了纳米线的光学性能, 在660nm处有一明显的吸收峰, 与体相材料相比具有明显的量子尺寸效应.

关键词: CdSe , nanowires , solvothermal , polyacrylamid

氧化铝纳米线的催化氧化法制备及表征

杨琪 , 刘磊 , 沈彬 , 胡文彬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00232

以汞为介质, 通过铝的催化氧化反应制备出氧化铝纳米线. 采用FE-SEM、TEM、EDX、XRD、IR等手段对氧化铝纳米线进行表征. 结果表明, 氧化铝纳米线直径为5~15nm, 无定型结构. 随着反应温度、铝纯度、反应气氛中的氧含量升高, 氧化铝纳米线比表面积增大; HgCl₂溶液浓度、铝浸入溶液的时间对氧化铝纳米线的比表面积没有明显影响.

关键词: 氧化铝 , nanowires , mercury , catalytic oxidation

惰性气体冷凝法制备镁纳米颗粒的工艺及机制

王涵 , 宋西平 , 窦娜娜 , 李如峰 , 张蓓

稀有金属材料与工程

以纯度为99.9％的镁粉为原料,采用惰性气体冷凝法来制备镁纳米颗粒,研究了蒸发温度及沉积位置对镁纳米颗粒形貌和尺寸的影响.结果表明,蒸发温度为600℃时,在冷阱最前端得到了直径为10～50 nm的镁纳米颗粒,纳米颗粒之间相互连接呈链状形态,并且在镁纳米颗粒之间发现了镁纳米线.结果还表明,随着蒸发温度升高,得到的镁纳米颗粒尺寸增大;随着沉积位置的变化,其镁纳米颗粒尺寸也发生规律性变化.根据气/固相变理论及机制,对镁纳米颗粒的形成过程进行了解释,提出了相应的镁纳米颗粒的形成模型.

关键词: 惰性气体冷凝法 , 镁 , 纳米颗粒 , 纳米线

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